Метод хімічного окислення є традиційним методом отримання розширюваного графіту. У цьому методі природний лусковий графіт змішують з відповідним окислювачем і інтеркалюючим агентом, контролюють при певній температурі, постійно перемішують, промивають, фільтрують і сушать, щоб отримати розширюваний графіт. Метод хімічного окислення став відносно зрілим методом у промисловості з перевагами простого обладнання, зручності експлуатації та низької вартості.
Етапи процесу хімічного окислення включають окислення та інтеркаляцію. Окислення графіту є основною умовою для утворення розширюваного графіту, оскільки те, чи може реакція інтеркаляції протікати гладко, залежить від ступеня відкриття між шарами графіту. А природний графіт у кімнаті температура має відмінну стабільність і стійкість до кислот і лугів, тому він не реагує з кислотами і лугами, тому додавання окислювача стало необхідним ключовим компонентом у хімічному окисленні.
Існує багато видів окислювачів, зазвичай використовуються тверді окислювачі (такі як перманганат калію, дихромат калію, триоксид хрому, хлорат калію тощо), також можуть бути деякі рідкі окислювачі (такі як перекис водню, азотна кислота тощо). ). В останні роки було виявлено, що перманганат калію є основним окислювачем, який використовується для отримання розширюваного графіту.
Під дією окислювача графіт окислюється і макромолекули нейтральної сітки в шарі графіту стають плоскими макромолекулами з позитивним зарядом. Завдяки ефекту відштовхування того самого позитивного заряду відстань між шарами графіту збільшується, що забезпечує канал і простір для плавного входження інтеркалятора в шар графіту. У процесі приготування розширюваного графіту інтеркалюючим агентом є переважно кислота. В останні роки дослідники в основному використовують сірчану кислоту, азотну кислоту, фосфорну кислоту, хлорну кислоту, змішану кислоту та крижану оцтову кислоту.
Електрохімічний метод полягає в постійному струмі, з водним розчином вставки як електроліту, графіту та металевих матеріалів (матеріалу з нержавіючої сталі, платинової пластини, свинцевої пластини, титанової пластини тощо) складають композитний анод, металеві матеріали вставлені в електроліт як катод, утворюючи замкнутий контур; Або графіт, зважений в електроліті, в електроліті, одночасно вставленому в негативну та позитивну пластини, через два електроди подається під напругу методом анодного окислення. Поверхня графіту окислюється до карбокатиону. У той же час під спільною дією електростатичного притягання та дифузії різниці концентрацій іони кислоти або інші полярні іони інтеркалянту впроваджуються між шарами графіту, утворюючи розширюваний графіт.
У порівнянні з методом хімічного окислення, електрохімічний метод приготування розширюваного графіту в усьому процесі без використання окислювача, кількість обробки велика, залишкова кількість корозійних речовин невелика, електроліт може бути перероблений після реакції, кількість кислоти зменшується, вартість зберігається, забруднення навколишнього середовища зменшується, пошкодження обладнання є низьким, а термін служби подовжується. В останні роки електрохімічний метод поступово став кращим методом підготовки розширюваного графіту багато підприємств з багатьма перевагами.
Метод газофазної дифузії полягає у виробництві розширюваного графіту шляхом контактування інтеркалятора з графітом у газоподібній формі та реакції інтеркаляції. Як правило, графіт і вставка розміщуються на обох кінцях термостійкого скляного реактора, а вакуум нагнітається та герметичний, тому він також відомий як двокамерний метод. Цей метод часто використовується для синтезу галогеніду -EG і лужного металу -EG в промисловості.
Переваги: структуру та порядок реактора можна контролювати, а реагенти та продукти можна легко розділити.
Недоліки: реакційний пристрій є більш складним, операція складніша, тому вихід обмежений, і реакція повинна проводитися в умовах високої температури, час довший, а умови реакції дуже високі, середовище приготування повинно бути вакуумом, тому вартість виробництва є відносно високою, не підходить для великомасштабного виробництва.
Метод змішаної рідкої фази полягає в безпосередньому змішуванні вставленого матеріалу з графітом під захистом рухливості інертного газу або системи ущільнення для реакції нагрівання для отримання розширюваного графіту. Він зазвичай використовується для синтезу міжшарових сполук лужного металу та графіту (GIC).
Переваги: процес реакції простий, швидкість реакції швидка, шляхом зміни співвідношення графітової сировини та вставок можна досягти певної структури та складу розширюваного графіту, більш придатного для масового виробництва.
Недоліки: сформований продукт є нестабільним, важко мати справу з вільною вставленою речовиною, прикріпленою до поверхні GIC, і важко забезпечити консистенцію міжшарових сполук графіту при великій кількості синтезу.
Метод плавлення полягає у змішуванні графіту з інтеркальованим матеріалом і нагріванні для отримання розширюваного графіту. Базуючись на тому факті, що евтектичні компоненти можуть знизити температуру плавлення системи (нижче точки плавлення кожного компонента), це метод приготування потрійні або багатокомпонентні GIC шляхом одночасного введення двох або більше речовин (які повинні бути здатні утворювати розплавлену сольову систему) між шарами графіту. Зазвичай використовується для отримання хлоридів металів - GIC.
Переваги: продукт синтезу має гарну стабільність, легко миється, простий реакційний пристрій, низька температура реакції, короткий час, підходить для великомасштабного виробництва.
Недоліки: важко контролювати структуру порядку та склад продукту в процесі реакції, а також важко забезпечити сталість структури порядку та складу продукту в масовому синтезі.
Метод під тиском полягає у змішуванні графітової матриці з порошком лужноземельних і рідкоземельних металів і реакції для отримання M-GICS під тиском.
Недоліки: лише коли тиск пари металу перевищує певний поріг, реакція введення може бути здійснена; Однак температура занадто висока, легко спричинити утворення карбідів металу та графіту, негативну реакцію, тому температуру реакції потрібно регулювати в певному діапазоні. Температура введення рідкоземельних металів дуже висока, тому до нього потрібно прикладати тиск знизити температуру реакції. Цей метод підходить для отримання метал-GICS з низькою температурою плавлення, але пристрій складний і вимоги до експлуатації суворі, тому він рідко використовується зараз.
Вибуховий метод, як правило, використовує графіт і розширювач, такий як KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O піропіри або отримані суміші, коли він нагрівається, графіт одночасно окислює та інтеркалює реакцію з’єднання камбію, яка потім розширений у «вибуховий» спосіб, отримуючи розширений графіт. Коли сіль металу використовується як агент розширення, продукт є більш складним, який містить не лише розширений графіт, але й метал.
